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電力色譜分析儀工作原理

電力色譜分析儀工作原理1  介紹

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1.1 工作原理

按照中華人民共和國國家標準GB/T 17623-1998《絕緣油中溶解氣體組分含量的氣相色譜測定法》、中華人民共和國電力行業(yè)標準GB/T 7252-2001《變壓器油中溶解氣體分析和判斷導則》中推薦的氣相色譜儀流程而設(shè)計制造的電力系統(tǒng)專用氣相色譜儀。

采用三檢測器流程,一次進樣,雙柱并聯(lián),一次分流。在檢測靈敏度,色譜峰的分離度和定量準確性方面都優(yōu)于國標及行標的要求。連接網(wǎng)絡(luò)型專用色譜工作站,成為電力行業(yè)充油電氣設(shè)備的制造企業(yè)——變壓器廠、互感器廠、高壓電瓷廠、套管廠等;及使用企業(yè)——發(fā)電廠、供電局等單位性能*為優(yōu)越,操作*為簡便、檢測*為靈敏的高效專用氣相色譜儀。

工作原理簡圖如下圖所示:

圖1.1  氣路圖

電力色譜分析儀工作原理1.2 特點

眾所周知,傳統(tǒng)電力氣相色譜儀是以1臺色譜儀、1臺AD轉(zhuǎn)換器、1套計算機、1套打印機的方式工作的。這種工作方式使得色譜儀配備較多的用戶在使用和管理上非常不便,并且設(shè)備重復投資、浪費嚴重。在當今技術(shù)高速發(fā)達的今天,計算機可以說是貶值*嚴重的商品之一。配備大量的計算機也給用戶在設(shè)備管理和數(shù)據(jù)管理上帶來諸多不便。同時這種傳統(tǒng)的使用模式往往要采用一個廠家的電力氣相色譜儀,又要采用另外一個廠家的工作站配合才能使用,使得系統(tǒng)整體的功能難以發(fā)揮、系統(tǒng)的性能也難以提高,對于用戶提出的功能增加就更無從談起了(比如數(shù)據(jù)的遠程傳輸、多臺儀器的監(jiān)控等)。

針對這一傳統(tǒng)電力氣相色譜儀的使用弊病,我公司利用其強大的技術(shù)開發(fā)實力,采用了全新的工業(yè)造型、電子線路,并將當今的主流技術(shù)(IP技術(shù))應用于電力氣相色譜儀,開發(fā)出的新型電力氣相色譜儀。儀器徹底摒棄了停產(chǎn)芯片或拆機芯片以及即將淘汰的RS232通信串口,采用了*新的高集成度的工業(yè)級芯片、總線技術(shù)、以太網(wǎng)技術(shù)、微流量氣體控制技術(shù)以及數(shù)據(jù)處理技術(shù)、優(yōu)化了溫控程序和氣路控制,從根本上提高了儀器的可靠性和可維護性。

采用了網(wǎng)絡(luò)技術(shù)并內(nèi)置了譜圖數(shù)據(jù)處理技術(shù),徹底打破了現(xiàn)有國產(chǎn)色譜儀的繁瑣笨重的工作模式。使得多臺色譜儀共用1套計算機完成數(shù)據(jù)分析、打印、存儲成為現(xiàn)實,并實現(xiàn)了儀器的遠距離監(jiān)控和色譜數(shù)據(jù)的遠距離傳輸,*大程度的降低了用戶的實驗室投資以及運行費用,方便了企業(yè)管理人員對產(chǎn)品質(zhì)量的實時跟蹤管理。下圖1.2為工作運行簡圖。

圖1.2 運行簡圖

有如下功能和特點:

★ 采用了技術(shù)先進的10/100M自適應以太網(wǎng)通信接口、并內(nèi)置IP協(xié)議棧、使儀器可以輕松的通過企業(yè)內(nèi)部局域網(wǎng)、互聯(lián)網(wǎng)實現(xiàn)遠距離的數(shù)據(jù)傳輸;方便了實驗室的架設(shè)、簡化了實驗室的配置、方便了分析數(shù)據(jù)的管理;

★ 內(nèi)部設(shè)計3個獨立的連接進程,可以連接到本地處理(實驗室現(xiàn)場)、單位主管、以及上級主管,可以方便地使單位主管和上級主管實時監(jiān)控儀器的運行以及分析數(shù)據(jù)結(jié)果;

★ 配備的網(wǎng)絡(luò)版工作站可以同時支持多臺色譜儀工作(253臺),實現(xiàn)數(shù)據(jù)處理以及反控,簡化了文檔管理,并*大程度的降低了用戶的實驗室投資以及運行費用;

★ 可以通過互聯(lián)網(wǎng)連接到生產(chǎn)廠家,實現(xiàn)遠程診斷、遠程程序更新等(需用戶許可);

★ 配備的5.7寸彩色液晶屏,操作滿足不同的用戶需求;

★ 系統(tǒng)具有中、英文2套操作系統(tǒng),可自由切換;

★ 采用了多處理器并行工作方式,使儀器更加穩(wěn)定可靠;可滿足復雜樣品分析,可選配多種高性能檢測器選擇,如FID、TCD,*多可同時安裝三種檢測器;
★ 采用模塊化的結(jié)構(gòu)設(shè)計,設(shè)計明了、更換升級方便,保護了投資的有效性;

★ 全新的微機溫度控制系統(tǒng),控溫精度高,可靠性和抗干擾性能優(yōu)越;具有六路完全獨立的溫度控制系統(tǒng),可實現(xiàn)十六階程序升溫,使該設(shè)備能勝任更大范圍的樣品分析;具有柱箱自動后開門系統(tǒng),使低溫控制精度得到提高,升/降溫速度更快;

★ 設(shè)計定時自啟動程序,可以輕松的完成氣體樣品的在線分析(需配備在線自動進樣部件);

★ 全微機控制鍵盤的操作系統(tǒng),操作簡單、方便;并設(shè)計檢測器自動識別技術(shù);具有故障診斷以及斷電數(shù)據(jù)保護的功能,可自動記憶設(shè)定參數(shù);

★ 內(nèi)置低噪聲、高分辨率24位AD電路,并具有基線存儲、基線扣除的功能;

★ 配備國內(nèi)主流“變壓器油氣體分析工作站”,功能強大、操作簡潔;


電力色譜分析儀工作原理1.3 技術(shù)指標

由進樣器、檢測器、色譜柱箱、鎳轉(zhuǎn)化爐、氣體流量控制系統(tǒng)、電路控制檢測系統(tǒng)及網(wǎng)絡(luò)版專用工作站等組成。

1.3.1  主要技術(shù)指標

外觀大氣、結(jié)構(gòu)合理的設(shè)計,同時加載了我公司自主研發(fā)的彩屏顯示技術(shù)、氣體電子流量控制技術(shù)。使其的自動化水平和整體性能得到了大幅提高。縮短了國產(chǎn)機型與進口機型的差距,加之本儀器獨特的網(wǎng)絡(luò)遠程傳輸及控制功能,使儀器在無人值守、分散監(jiān)測、集中控制成為現(xiàn)實。

圖1.5  外觀圖

主要技術(shù)指標:

●操作顯示:5.7寸點陣漢化彩色液晶(可配備觸摸屏)

●溫控區(qū)域:6路

●溫控范圍:室溫以上8℃~450℃,增量: 1℃, 精度:±0.1℃

●程序升溫階數(shù):16階

●程升速率:0.1~39℃/min(普通型);0.1~80℃/min(高速型)

●氣體控制:機械閥控制方式、電子流量壓力控制方式任選

●外部事件:4路;輔助控制輸出4路

●進樣器種類:填充柱進樣、毛細管進樣、六通閥氣體進樣、自動頂空進樣任選

●檢測器數(shù)目:3個(*多);

●啟動進樣:手動、自動任選

●通信接口:以太網(wǎng):IEEE802.3

1.3.2  檢測器技術(shù)指標

氫火焰離子化檢測器(FID)

●檢測限:Mt≤3×10-12g/s (正十六烷);

●噪音:≤5×10-14A

●漂移:≤1×10-13A/30min

●線性范圍: ≥106

●*高使用溫度:≤450℃

熱導檢測器(TCD)

●靈敏度:S≥4000mV?ml/mg(正十六烷)(放大1、2、4、8倍任選)

●噪聲:≤10μV

●基線漂移:≤30μv/30min


電力色譜分析儀工作原理1.4  主要配置說明

1.4.1  色譜柱箱

柱箱容積大,可方便安裝填充柱或毛細管柱;內(nèi)置大功率加熱絲并具有后開門結(jié)構(gòu),使升降溫速度大為提高;柱箱控溫保護采用雙重軟件(見鍵盤設(shè)定設(shè)置部分)及硬件保護(熔斷片,見附錄D中配件29),以保色譜柱的**;柱箱加熱絲隱藏在網(wǎng)板后面,以避免熱輻射引起彈性石英毛細管柱的峰形分裂;柱箱采用低噪聲電機及上等不銹鋼風頁加速柱箱內(nèi)溫度平衡,儀器運行平穩(wěn)且機器震動小。

1.4.2  進樣器

進樣器安裝在柱箱頂部左前側(cè),其結(jié)構(gòu)如圖1.7所示。由微機控制器設(shè)置并控制其溫度。進樣器的*上部是一個散熱帽,散熱帽的下部嵌裝有硅橡膠進樣墊。進樣器的載氣進口和氣路控制系統(tǒng)中的穩(wěn)流閥輸出口相連接。

圖1. 7  進樣器結(jié)構(gòu)示意圖

注:1. 配備多個進樣器安裝,可以同時安裝多根填充色譜柱;

2. 進樣器可以直接安裝外經(jīng)為Φ5mm的填充柱,通過安裝不同的襯管,還可以安裝外經(jīng)為Φ3、Φ4mm的填充柱;

3. 進樣器亦可通過安裝毛細管分流襯管附件或毛細管不分流襯管附件,組成分流進樣器或不分流進樣器。這樣色譜儀的進樣器就可安裝各種不同口徑的不銹鋼、玻璃或柔性石英玻璃毛細管柱;

4. 可以安裝專用的毛細管隔膜清掃分流進樣器來實現(xiàn)毛細管分流/不分流進樣。如圖1.8所示。

圖1.8  隔膜清掃分流進樣器結(jié)構(gòu)示意圖

1.4.3  熱導檢測器(TCD)

可配備熱導檢測器(TCD)。TCD檢測器結(jié)構(gòu)如圖1.9所示。

1 外殼蓋  2 上蓋  3 TCD盒  4 TCD檢測器  5 導熱體  6 底座  7 螺釘  8 壓片  9 鉑電阻
10 加熱絲  11 螺母  12 石棉墊圈  13 玻璃珠  14 螺母  15 墊圈  16 鎢絲  17 保溫棉
圖1.9  TCD檢測器結(jié)構(gòu)示意圖

它的結(jié)構(gòu)及工作原理是:在一個導熱體中加工四個對稱的腔室,每個腔室中各放一個熱敏元件。其中,兩個腔室是測量池,另外兩個是參比室。測量池和參比池內(nèi)的熱敏元件組成了惠斯登電橋的四個臂。該電橋接入熱導檢測器信號處理板以控制電橋的工作及色譜數(shù)據(jù)的處理。在熱導檢測器內(nèi)還裝有電熱元件和溫度測量傳感器,與溫度控制系統(tǒng)相接以控制其加熱溫度。

TCD參比池僅通過載氣氣流,從色譜柱流出的組份同載氣一起進入測量池。當參比池和測量池只流過載氣時,同一氣體其導熱系數(shù)相同,這時電橋平衡,色譜儀輸出基線信號。當進樣的時候,

樣品被分離后,由載氣攜帶進入測量池,由于載氣的導熱系數(shù)和組份的導熱系數(shù)不同,造成電橋平衡破壞,色譜儀輸出譜峰信號。

1.4.4  氫火焰離子化檢測器(FID)

FID檢測器屬于質(zhì)量型檢測器,不僅具有靈敏度高、線形范圍寬的特點,而且對操作條件變化相對不敏感,穩(wěn)定性好。特別適合做常量或微量的常規(guī)分析,因為響應快所以與毛細管分析技術(shù)配合使用可完成痕量的快速分析,是電力氣相色譜儀器中應用*廣泛的檢測器之一。LYGC-6800電力氣相色譜儀可配備兩個獨立的氫火焰離子化檢測器。圖1.10為FID檢測器結(jié)構(gòu)示意圖。

1 防塵帽  2 信號線  3 壓板  4收集極   5絕緣片  6 極化電壓 7 噴嘴  8 離子室底座
圖1.10  FID檢測器結(jié)構(gòu)示意圖

FID檢測器置于主機的頂部前端。其基座安裝在一個導熱體內(nèi),該導熱體同時還裝有電熱元件和溫度測量傳感器,與溫度控制系統(tǒng)相接以控制其加熱溫度。極化極接至FID高壓輸出。收集極輸出信號是通過低噪聲電纜線與FID微電流放大器相連。氫氣和空氣由不銹鋼管從主機上方的氣路控制系統(tǒng)的接頭處進入。

火焰離子化檢測器的原理是:被測樣品在氫火焰中燃燒,產(chǎn)生離子流,在極化電場的作用下使正負離子定向的移動,到達收集極從而產(chǎn)生了微弱的電流信號,經(jīng)過微電流放大器放大、處理后,再輸送到色譜數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)。

氫火焰離子化檢測器可以作為單檢測器用,亦作為相互補償?shù)碾p檢測器用(如執(zhí)行程序升溫分析時)。

注:

在沒有接上色譜柱時,不要打開氫氣閥,以免氫氣進入柱箱。儀器關(guān)閉時應當先關(guān)閉氫氣,降溫后,再關(guān)閉載氣;
FID是高靈敏度檢測器,必須用經(jīng)過凈化的高純度載氣、氫氣以及經(jīng)過干燥的空氣;
為了防止檢測器被污染,柱子老化時不要把柱子與檢測器連接,檢測器用螺母封??;
通電前檢查電路連接是否正確,氣路連接是否完整,氣體種類是否與要求相符合。

警告:在工作時,極化電壓為200~250V高壓,請防止電擊!


1.4.5  鎳觸媒轉(zhuǎn)化爐

鎳觸媒轉(zhuǎn)化爐是將被測樣品中微量的一氧化碳和二氧化碳轉(zhuǎn)化為甲烷的轉(zhuǎn)化裝置。在色譜柱和氫焰離子化檢測器之間安裝上本裝置,可容易地分析10ppm以下的在熱導檢測器(TCD)不能完成的CO、CO2微量分析。在本電力專用色譜儀中,采用了在爐箱內(nèi)FID檢測器下直接安裝的方式,減小樣品轉(zhuǎn)化后的氣路體積,改善了峰型。

主要技術(shù)指標:

轉(zhuǎn)化爐控溫范圍:0~400℃

甲烷化轉(zhuǎn)化溫度:350℃~380℃;

控溫方式:PT100鉑電阻;

轉(zhuǎn)化管尺寸:N型Φ3×160mm;

加熱功率:90W;

甲烷化轉(zhuǎn)化率:≥98%;

注:轉(zhuǎn)化爐應在氫氣的保護下加熱。這樣可以保護Ni不受氧化,同時已氧化的Ni(NiO),能夠被H2還原為Ni(NiO H2 =Ni H2O)。

注:關(guān)閉儀器時,應在轉(zhuǎn)化爐溫度降低至室溫附近時,再關(guān)閉氫氣。


1.4.6  顯示屏與鍵盤

采用5.7寸漢字彩色液晶(可配備觸摸屏),用戶可一目了然的查看儀器的工作狀態(tài)。

鍵盤設(shè)計簡潔明了,功能齊全,操作簡單,易學易用。

1.4.7  外部事件控制與通信輸出

專用分析儀的外部事件控制在儀器的內(nèi)部??刂浦靼遄竺嬉涣袨闅饴房刂戚敵?,右面一列為外部事件控制輸出;自上而下二個端子為一組。氣路控制輸出分別為:載氣(氮氣)、氫氣、空氣、點火控制;外部事件分別為:事件1、事件2、事件3、事件4(或開始信號)輸出。

通信采用10M/100M自適應以太網(wǎng)接口。通過局域網(wǎng)與工作站計算機通信。

注:為了保持儀器的高分辨率、高穩(wěn)定性,在儀器的內(nèi)部集成了24位的AD電路,常規(guī)的模擬信號不再輸出,且只能與本公司的工作站相接。

注:為了保持儀器的高分辨率、高穩(wěn)定性,在儀器的內(nèi)部集成了24位的AD電路,常規(guī)的模擬信號不再輸出,且只能與本公司的工作站相接。

1.4.8  電源開關(guān)

電源開關(guān)為機器的電源開關(guān)。

警告:當打開機器,可能觸及電氣部分時,應將電源插頭拔離電源!關(guān)閉電源開關(guān),色譜儀器內(nèi)部部分電器仍有高壓存在!

1.4.9 網(wǎng)絡(luò)版工作站

為適應電力氣相色譜儀的網(wǎng)絡(luò)化需求,從根本上解決傳統(tǒng)色譜儀的使用弊端,公司研發(fā)了突破傳統(tǒng)的網(wǎng)絡(luò)版專用工作站。該工作站適用于LYGC-6800所有色譜儀。

傳統(tǒng)工作站軟件一般只設(shè)計支持RS232通信接口,眾所周知,這種通信接口是即將淘汰的一種通信方式(眾多電腦廠家生產(chǎn)的電腦也不再裝配這一裝置)另外這種通信接口由于是點到點通信,且通信速率低,采用這種通信方式無法完成多臺儀器數(shù)據(jù)的同時處理。該網(wǎng)絡(luò)版工作站除保留了傳統(tǒng)工作站的功能外,增添了多個新功能。該網(wǎng)絡(luò)版工作站采用的機理先進、通信容量大、接口方便的以太網(wǎng)通信方式,一舉攻克了傳統(tǒng)工作站軟件的這一弊?。灰惶讉鹘y(tǒng)工作站軟件一般只能同時支持2個通道的數(shù)據(jù)處理,而該網(wǎng)絡(luò)版工作站可以支持多臺色譜儀的多個通道的數(shù)據(jù)同時處理(*大設(shè)計支持5000個色譜儀鏈接);由于一套網(wǎng)絡(luò)版工作站可以同時支持多臺色譜儀,譜圖文件的管理就尤為重要。為此本系統(tǒng)設(shè)計了自動生成色譜儀文件夾、自動生成時間文件夾、以及按時間、班次或序列命名譜圖文件功能,簡化了文檔管理,方便了用戶使用。

該網(wǎng)絡(luò)版工作站突破了傳統(tǒng)工作站的只能紙質(zhì)輸出報告的模式,開發(fā)了可以將分析結(jié)果通過多種傳輸方式(互聯(lián)網(wǎng)、CAN總線、MODBUS總線、GPRS通信、3G通信、無線專網(wǎng)等)遠程地傳輸?shù)娇蛻粜枰牡胤健_@一功能極大地方便了用戶的使用,使人工送樣(配合自動進樣)、人工傳送報告成為了歷史,節(jié)省了人力物力。

該網(wǎng)絡(luò)版工作站可配備“組份含量監(jiān)控系統(tǒng)”,完成色譜組份含量的統(tǒng)計、分析、監(jiān)控,可用于對樣品進行各個組份的數(shù)據(jù)統(tǒng)計、含量變化趨勢、閥值檢測、閥值報警,使組分含量變化趨勢一目了然,當天或當班的數(shù)據(jù)自動存檔,免去了人工分析譜圖、人工整理譜圖、人工判斷結(jié)果,提高了工廠的自動化水平。

特點與功能:

●色譜數(shù)據(jù)處理與儀器操作控制有機的結(jié)合,使得操作方便,界面友好;

●采用10/100M自適應以太網(wǎng)通信技術(shù);通信速率高、支持遠距離數(shù)據(jù)傳送和控制;

●采用多線程技術(shù)實現(xiàn)信號采集、數(shù)據(jù)處理、用戶管理三者同時協(xié)同工作;

●獨特的軟件架構(gòu),實現(xiàn)了一個系統(tǒng)多個監(jiān)控座席的豐富配置;使得儀器數(shù)量不多的用戶可以在單一電腦上完成分析結(jié)果的查看管理;儀器數(shù)量較多的用戶可以配備多個監(jiān)控座席以滿足多人同時工作;

●配備分析結(jié)果擴展通信接口,支持用戶二次開發(fā)和功能擴展;

●獨有的譜峰智能辨識技術(shù),*大程度的減少需要用戶設(shè)置的譜圖處理參數(shù),基本實現(xiàn)判峰、基線校正、重疊峰分割的自動處理;

●配備了專用變壓汽油氣體分析工作站(參照第5章);

●輸入電壓范圍:-2.5V~2.5V

●積分靈敏度:0.05μV·s

●*小分辨率:1μV

●動態(tài)范圍:10-7

●線形度:±0.005%

●重復性:±0.005%

●采樣周期:20次/秒


電力色譜分析儀工作原理1.5  應用環(huán)境

1.5.1  安裝環(huán)境

應在溫度和相對濕度分別為5~35℃和0~85%的范圍內(nèi)使用。但*好是在人們感到舒適的環(huán)境下使用(適當?shù)暮銣?、恒濕條件)。這樣儀器才能發(fā)揮*佳的性能,儀器的使用壽命也*長。若將儀器暴露在腐蝕性物質(zhì)(不管是氣體、液體還是固體)中,就會危及LYGC-6800電力氣相色譜儀材料和零部件,應避免。

試驗臺必須穩(wěn)固。試驗臺的震動會影響儀器的穩(wěn)定性。為了能使柱爐的熱空氣的排出,儀器的背后還應留出至少30cm的空間(且在后面不要放置易燃物品?。?,以及30—40cm的通道,以便安裝、檢修色譜儀。

需要10/100M的以太網(wǎng)。可以用HUB或交換機等構(gòu)建以太網(wǎng),也可以采用網(wǎng)線直連(當只配備一臺色譜儀的時候)。

1.5.2  電源環(huán)境

接入電源為220V±10%(50Hz±0.5 Hz),能提供的功率不小于2000W。為了保護人身的**,LYGC-6800電力氣相色譜儀的面板和機殼按照國際電工技術(shù)協(xié)會的要求,用三芯電源線接地。

注:為了減少儀器的電器噪音,必須接地良好。

警告:嚴禁將水管、煤氣管、零線等代替接地線!

1.5.3  氣體環(huán)境

為了發(fā)揮*佳性能,使用氣體必須達到相應純度級別。我們推薦如下的純度值。

檢測器

氣體作用

氣體名稱

純度

FID

載氣

He 或N2

不小于99.999%

TCD

載氣

N2或He

不小于99.999%

我們建議在氣路上要裝上凈化器!氣體凈化器在使用了一段時間后,應將氣體凈化器內(nèi)的分子篩和硅膠進行活化處理。

2 安裝

2.1 拆箱

到貨后請及時檢查儀器外包裝的質(zhì)量,如有損壞,請立即與廠家或銷售商聯(lián)系。拆箱后,請對照發(fā)貨單清點配套部件,如發(fā)現(xiàn)配套部件不符或儀器外觀有破損現(xiàn)象,請立即與廠家或銷售商聯(lián)系,以便您免受不必要的經(jīng)濟損失或延誤您的工作。

檢查無誤后請打開儀器柱箱門,察看馬達風扇頁輪是否運轉(zhuǎn)靈活,固定螺絲有無松動;如有松動應及時排除。同時請檢查電源插頭中線路有無短路現(xiàn)象,如有短路現(xiàn)象萬不可將儀器接入市電!

2.2  安裝

檢查無誤后,將儀器小心放置在工作臺合適的位置。工作臺必須穩(wěn)固。儀器后面不要堆放易燃物品并留有檢修的空間。

2.2.1  氣源的安裝

使用之前請參照1.5.3所述,并根據(jù)你欲使用的檢測器的種類配備氣源。

氣源請安裝在**之處。如采用鋼瓶氣源,鋼瓶應加以固定以防止翻倒造成事故。無論選擇何種形式的氣源(如:氣體發(fā)生器,鋼瓶氣源,空氣壓縮機等),皆應仔細查閱所產(chǎn)生氣體的質(zhì)量是否滿足LYGC-6800電力氣相色譜儀的氣源要求。以免影響分析結(jié)果或造成色譜儀的污染甚至損壞!

2.2.2 減壓閥的安裝

如采用鋼瓶式氣源,其減壓閥安裝步驟如下:

1. 將二只氧氣減壓閥和一只氫氣減壓閥的低壓出口頭分別擰下,接上減壓閥接頭,旋上低壓輸出調(diào)節(jié)桿(不要旋緊);

2. 將減壓閥裝到鋼瓶上,旋緊螺帽后,打開鋼瓶高壓閥,減壓閥高壓表應有所指示;

3. 關(guān)閉鋼瓶高壓閥后,減壓閥高壓表指示不應下降,否則就有漏氣之處,應予以排除后才能使用。

2.2.3  外氣路的安裝

圖2.1  外氣路連接示意圖

該電力氣相色譜儀的氣路輸氣管主要是Ф3х0.5聚乙烯管(配件16)或Ф3х0.5不銹鋼導管(自備)。將輸氣管按需要長度切成六段,按圖2.1所示連接氣源--凈化器--色譜儀。

聚乙烯管或不銹鋼導管接頭處的連接方式按圖2.2所示操作。

圖2.2  聚乙烯管氣路連接示意圖

注:1、剪取適當長度的聚乙烯管,并在其兩端各插入一根Φ2×0.5的不銹鋼襯管。

2、將M8×1密封螺母、磷銅圈和2個O型圈裝入聚乙烯管的一端。

3.、M8×1密封螺母旋在鋼瓶接頭(M8×1)上,并旋緊,保證密封良好。

4、將M8×1密封螺母、磷銅圈和2個O型圈裝入聚乙烯管的另一端。

5、將M8×1密封螺母旋在凈化器的相應接頭(M8×1)上,并旋緊,保證密封良好。

其余的外氣路連接與上相同。

亦可采用Φ3×0.5外徑的不銹鋼或紫銅管來作為外氣路的連接管。

其連接方法如圖2.3:

圖2.3  金屬管氣路連接示意圖

注意:

1. 氣路分流放空口和檢測器放空口應采用管道將氣體通到室外,以免分析有毒有害物質(zhì)時造成室內(nèi)空氣污染;

2. 在實操作中,注意經(jīng)常檢漏!一旦某處發(fā)生泄露,輕則影響儀器正常工作,重則造成意外事故(如氫氣泄露就可能引起爆炸)!

3. 載氣輸入到色譜儀的壓力必須在343KPa—392KPa范圍內(nèi)(相當于3.5kg/cm2—4kg/cm2);

4. 空氣輸入到色譜儀的壓力必須在294KPa—392KPa范圍內(nèi)(相當于3kg/cm2—4kg/cm2);

5. 氫氣輸入到色譜儀的壓力必須在196KPa—392KPa范圍內(nèi)(相當于2kg/cm2—4kg/cm2);

6. 如果使用氫氣為載氣時,輸入到色譜儀的載氣入口壓力應在343000Pa(相當于3.5kg/cm2)。

2.2.4  系統(tǒng)檢漏

外氣路安裝完成后,需進行檢漏,以免造成事故發(fā)生。檢漏按如下步驟執(zhí)行:

(1)將主機上的載氣穩(wěn)流閥、氫氣、空氣針型閥全部關(guān)閉;

(2)將鋼瓶低壓調(diào)節(jié)桿處于放松狀態(tài),開啟鋼瓶高壓閥,再緩慢調(diào)節(jié)低壓調(diào)節(jié)桿,使低壓表指示為3 kg/cm2;

(3)關(guān)閉鋼瓶高壓閥。此時減壓閥上的低壓表指示不應下降。否則,外氣路中存在漏氣,應仔細檢查并予以排除。

工作原理

色譜法也叫層析法,它是一種高效能的物理分離技術(shù),將它用于分析化學并配合適當?shù)臋z測手段,就成為色譜分析法。

色譜法的*早應用是用于分離植物色素,其方法是這樣的:在一玻璃管中放入碳酸鈣,將含有植物色素(植物葉的提取液)的石油醚倒入管中。此時,玻璃管的上端立即出現(xiàn)幾種顏色的混合譜帶。然后用純石油醚沖洗,隨著石油醚的加入,譜帶不斷地向下移動,并逐漸分開成幾個不同顏色的譜帶,繼續(xù)沖洗就可分別接得各種顏色的色素,并可分別進行鑒定。色譜法也由此而得名。

現(xiàn)在的色譜法早已不局限于色素的分離,其方法也早已得到了極大的發(fā)展,但其分離的原理仍然是一樣的。我們?nèi)匀唤兴V分析。


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